Методы оценки механических свойств изолирующих материалов с низкой диэлектрической проницаемостью

Представлены обзор и исследование современных методов оценки механических свойств изолирующих материалов с низкой диэлектрической проницаемостью. Определены основные особенности измерения модуля Юнга тонких пленок изолирующих материалов с низкой диэлектрической проницаемостью с использованием методов бриллюэновского рассеяния света, спектроскопии поверхностных акустических волн, пикосекундного лазерно-акустический метода, эллипсометрической порозиметрии, наноиндентирования и метода атомно-силовой микроскопии в различных режимах. Дана оценка латеральному разрешению и разрешению по глубине для указанных методов. Установлена степень сложности подготовки образцов для измерения указанными методами, а также являются ли измерения деструктивными по отношению к образцу. Проведено сравнение результатов оценки модуля Юнга изолирующих материалов с низкой диэлектрической проницаемостью, полученные указанными методами. В результате сравнительного анализа методов оценки механических свойств изолирующих материалов установлено, что метод атомно-силовой микроскопии в режиме количественного наномеханического картирования превосходит другие описанные методы как по латеральному разрешению (8 нм), так и по глубине (10 нм). Показано, что ввиду малой силы воздействия зонда атомно-силового микроскопа на поверхность метод не оказывает деструктивного воздействия на исследуемый образец. Кроме того, отсутствие необходимости создания специальных условий для проведения эксперимента (класс чистоты помещений, возможность эксперимента при условиях окружающей среды и т.д.) делает его относительно простым с точки зрения подготовки объекта исследования. Также установлено, что метод атомно-силовой микроскопии в режиме количественного наномеханического картирования позволяет формировать карту распределения модуля Юнга изолирующего материала в составе системы металлизации интегральных микросхем.

1. Havemann R.H., Hutchby J.A. High-performance interconnects: an integration overview. In: Proc. IEEE. 2001;89(5):586−601. https://doi.org/10.1109/5.929646

2. Maex K., Baklanov M.R., Shamiryan D., Lacopi F., Brongersma S.H., Yanovitskaya Z.S., Iacopi F. Low dielectric constant materials for microelectronics. J. Appl. Phys. 2003;93(11):8793−8891. https://doi.org/10.1063/1.1567460

3. Baklanov M.R., Vanstreels K., Wu C., Li Y., Croes K. Low dielectric constant materials for nanoelectronics. In: Thin Films On Silicon: Electronic and Photonic Applications. 2016;8:163−271. https://doi.org/10.1142/9789814740487_0005

4. Guyer E.P., Patz M., Dauskardt R.H. Fracture of nanoporous methyl silsesquioxane thin-film glasses. J. Mater. Res. 2006;21(4):882−894. https://doi.org/10.1557/jmr.2006.0106

5. Guyer E.P., Dauskardt R.H. Effect of solution pH on the accelerated cracking of nanoporous thin-film glasses. J. Mater. Res. 2005;20(3):680−687. https://doi.org/10.1557/JMR.2005.0079

6. Zizka J., King S., Every A.G., Sooryakumar R. Mechanical properties of low- and high-k dielectric thin films: a surface Brillouin light scattering study. J. Appl. Phys. 2016;119(14):144102. https://doi.org/10.1063/1.4945672

7. Gostein M., Maznev A.A., Mazurenko A., Tower J. Surface wave metrology for copper/low-k interconnects. In: AIP Conf. Proc. 2005;788(1):496−500. https://doi.org/10.1063/1.2063009

8. Thomsen C., Strait J., Vardeny Z., Maris H.J., Tauc J., Hauser J.J. Coherent phonon generation and detection by picosecond light pulses. Phys. Rev. Lett. 1984;53(10):989−992. https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.53.989

9. Mogilnikov K.P., Baklanov M.R. Characterisation of low-k dielectric films by ellipsometric porosimetry. In: Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2000;612:D4.2.1−D4.2.12. https://doi.org/10.1557/PROC-612-D4.2.1

10. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. J. Mater. Res. 1992;7(6):1564−1583. https://doi.org/10.1557/JMR.1992.1564

11. Hurley D.C., Kopycinska-Müller M., Kos A.B., Geiss R.H. Nanoscale elastic-property measurements and mapping using atomic force acoustic microscopy methods. Meas. Sci. Technol. 2005;16(11):2167−2172. https://doi.org/10.1088/0957-0233/16/11/006

12. Knap J., Ortiz M. Effect of indenter-radius size on Au(001) nanoindentation. Phys. Rev. Lett. 2003;90(22):226102. https://doi.org/10.1103/physrevlett.90.226102

13. Egart M., Janković B., Srčič S. Application of instrumented nanoindentation in preformulation studies of pharmaceutical active ingredients and excipients. Acta Pharmaceutica. 2016;66(3):303−330. https://doi.org/10.1515/acph-2016-0032

14. Choi Y., Lee H., Kwon D. Analysis of sharp-tipindentation load–depth curve for contact area determination taking into account pile-up and sink-in effects. J. Mater. Res. 2004;19(11):3307−3315. https://doi.org/10.1557/JMR.2004.0419

15. Vella J.B., Volinsky A.A., Adhihetty I.S., Edwards N.V. Nanoindentation of silicate low-k dielectric thin films. In: Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2001;716(1):1213. https://doi.org/10.1557/PROC-716-B12.13

16. Zehnder C., Kurkjian C.R., Bruns S., Peltzer J.N., KorteKerzel S., Möncke D. Influence of cooling rate on cracking and plastic deformation during impact and indentation of borosilicate glasses. Front. Mater. 2017;4:5. https://doi.org/10.3389/fmats.2017.00005

17. Shen L., Zeng K., Wang Y., Narayanan B., Kumar R. Determination of the hardness and elastic modulus of low-k thin films and their barrier layer for microelectronic applications. Microelectron. Eng. 2003;70(1):115−124. https://doi.org/10.1016/S0167-9317(03)00413-1

18. Okudur O.O., Vanstreels K., De Wolf I., Hangen U. Extraction of elastic modulus of porous ultra-thin low-k films by two-dimensional finite-element simulations of nanoindentation. J. Appl. Phys. 2016;119(2):025302. https://doi.org/10.1063/1.4939284

19. Jiang X., Goranchev B., Schmidt K., Grünberg P., Reichelt K. Mechanical properties of a-Si:H films studied by Brillouin scattering and nanoindenter. J. Appl. Phys. 1990;67(11):6772−6778. https://doi.org/10.1063/1.345064

20. Zhou W., Bailey S., Sooryakumar R., King S., Xu G., Mays E., Ege C., Bielefeld J. Elastic properties of porous low-k dielectric nano-films. J. Appl. Phys. 2011;110(4):043520. https://doi.org/10.1063/1.3624583

21. Bailey S., Mays E., Michalak D.J., Chebiam R., King S. Mechanical properties of high porosity low-k dielectric nano-films determined by Brillouin light scattering. J. Phys. D. Appl. Phys. 2013;46(4):045308. https://doi.org/10.1088/0022-3727/46/4/045308

22. King S., Antonelli G.A., Stan G., Cook R.F., Sooryakumar R. Advances in metrology for the determination of young’s modulus for low-k dielectric thin films. In: Proc. SPIE 8466. Instrumentation, Metrol. Stand. Nanomanufacturing. Optics. Semicond. 2012;8466:84660A. https://doi.org/10.1117/12.930482

23. Flannery C.M., Wittkowski T., Jung K., Hillebrands B., Baklanov M.R. Critical properties of nanoporous low dielectric constant films revealed by Brillouin light scattering and surface acoustic wave spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 2002;80(24):4594−4596. https://doi.org/10.1063/1.1478775

24. Schneider D. Laser-induced surface acoustic waves for material testing. In: (Eds.). Ida N., Meyendorf N. Handbook of Advanced Non-Destructive Evaluation. Springer International Publishing; 2018. P. 1−63. https://doi.org/10.1007/978-3-319-30050-4_38-1

25. Thomsen C., Grahn H.T., Maris H.J., Tauc J. Surface generation and detection of phonons by picosecond light pulses.Phys. Rev. B Condens. Matter. 1986;34(6):4129−4138. https://doi.org/10.1103/PhysRevB.34.4129

26. Chapelon L.L. Measuring the Young’s modulus of ultralow-k materials with the non destructive picosecond ultrasonic method. Microelectron. Eng. 2006;83(11−12):2346−2350. https://doi.org/10.1016/j.mee.2006.10.033

27. Mechri C., Ruello P., Gusev V., Breteau J.M., Mounier D., Henderson M., Gibaud A., Dourdain S. Evaluation of elastic properties of nanoporous silicon oxide thin films by picosecond laser ultrasonics. Eur. Phys. J. Spec. Top. 2008;15391:211−213. https://doi.org/10.1140/epjst/e2008-00430-8

28. Mogilnikov K.P., Baklanov M.R. Determination of Young’s modulus of porous low-k films by ellipsometric porosimetry. Electrochem. Solid-State Lett. 2002;5(12):29−32. https://doi.org/10.1149/1.1517771

29. Binnig G., Quate C.F., Gerber C. Atomic force microscope. Phys. Rev. Lett. 1986;56(9):930−934. https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.56.930

30. Sokolov I., Dokukin M.E., Guz N.V. Method for quantitative measurements of the elastic modulus of biological cells in AFM indentation experiments. Methods. 2013;60(2):202−213. https://doi.org/10.1016/j.ymeth.2013.03.037

31. Weisenhorn A.L., Maivald P., Butt H., Hansma P.K. Measuring adhesion, attraction, and repulsion between surfaces in liquids with an atomic-force microscope. Phys. Rev. B Condens. Matter. 1992;45(19):226−232. https://doi.org/10.1103/physrevb.45.11226

32. Rosa-Zeiser A., Weilandt E., Hild S., Marti O. The simultaneous measurement of elastic, electrostatic and adhesive properties by scanning force microscopy: pulsed-force mode operation. Meas. Sci. Technol. 1997;8(11):1333−1338. https://doi.org/10.1088/0957-0233/8/11/020

33. Rabe U., Janser K., Arnold W. Vibrations of free and surfacecoupled atomic force microscope cantilevers: theory and experiment. Rev. Sci. Instrum. 1996;67(9):3281−3293. https://doi.org/10.1063/1.1147409

34. Yamanaka K., Maruyama Y., Tsuji T., Nakamoto K. Resonance frequency and Q factor mapping by ultrasonic atomic force microscopy. Appl. Phys. Lett. 2001;78(13):1939−1941. https://doi.org/10.1063/1.1357540

35. Stan G., Cook R.F. Mapping the elastic properties of granular Au films by contact resonance atomic force microscopy. Nanotechnology. 2008;19(23):235701. https://doi.org/10.1088/0957-4484/19/23/235701

36. Kopycinska-Müller M., Striegler A., Hürrich A., Köhler B., Meyendorf N., Klaus-Jürgen W. Elastic properties of nano-thin films by use of atomic force acoustic microscopy. Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 2009;1185:II09. https://doi.org/10.1557/PROC-1185-II09-04

37. Kopycinska-Müller M., Clausner A., Yeap K., Köhler B. Mechanical characterization of porous nano-thin films by use of atomic force acoustic microscopy. Ultramicroscopy. 2016;162:82−90. https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2015.12.001

38. Yamanaka K., Ogiso H., Kolosov O. Ultrasonic force microscopy for nanometer resolution subsurface imaging. Appl. Phys. Lett. 1994;64(2):178−180. https://doi.org/10.1063/1.111524

39. Kolosov O., Yamanaka K. Nonlinear detection of ultrasonic vibrations in an atomic force microscope. Jpn. J. Appl. Phys. 1993;32(8A):L1095−L1098. https://doi.org/10.1143/JJAP.32.L1095

40. Huey B.D. AFM and acoustics: fast, quantitative nanomechanical mapping. Annu. Rev. Mater. Res. 2007;37(1):351−385. https://doi.org/10.1146/annurev.matsci.37.052506.084331

41. Muthaswami L., Zheng Y., Vajtai R., Shehkawat G., Ajayan P., Geer R.E. Variation of radial elasticity in multiwalled carbon nanotubes. Nano Lett. 2007;7(12):3891−3894. https://doi.org/10.1021/nl072002o

42. Sarioglu A.F., Atalar A., Degertekin F.L. Modeling the effect of subsurface interface defects on contact stiffness for ultrasonic atomic force microscopy. Appl. Phys. Lett. 2004;84(26):5368−5370. https://doi.org/10.1063/1.1764941

43. Stan G., King S.W., Cook R.F. Elastic modulus of low-k dielectric thin films measured by load-dependent contactresonance atomic force microscopy. J. Mater. Res. 2009;24(9):2960−2964. https://doi.org/10.1557/jmr.2009.0357

44. Stan G., King S.W., Mays E., Yoo H.J. Nanoscale tomographic reconstruction of the subsurface mechanical properties of low-k high-aspect ratio patterns. Nanotechnology. 2016;27(48):485706. https://doi.org/10.1088/0957-4484/27/48/485706

45. Lo M., Dazzi A., Marcott C.A., Dillon E., Hu Q., Kjoller K., Prater C.B., King S.W. Nanoscale chemical-mechanical characterization of nanoelectronic low-k dielectric/ Cu interconnects. ECS J. Solid State Sci. Technol. 2016;5(4):3018−3024. https://doi.org/10.1149/2.0041604jss

46. Clark N., Oikonomou A., Vijayaraghavan A. Ultrafast quantitative nanomechanical mapping of suspended graphene. Physica Status Solidi (b). 2013;250(12):2672−2677. https://doi.org/10.1002/pssb.201300137

47. Ovchinnikov I.S., Vishnevskiy A.S., Seregin D.S., Rezvanov A.A., Schneider D., Sigov A.S., Vorotilov K.A., Baklanov M.R. Evaluation of mechanical properties of porous OSG films by PFQNM AFM and benchmarking with traditional instrumentation. Langmuir. 2020;36(32):9377−9387. https://doi.org/10.1021/acs.langmuir.0c01054

48. Ovchinnikov I.S., Vorotilov K.A., Seregin D.S., Dalskaya Y.G. Detection of idden defects in low-k dielectrics by atomic force microscopy. J. Phys.: Conf. Ser. 2019;1327(1):012011. https://doi.org/10.1088/1742-6596/1327/1/012011

49. Young T.J., Monclus M.A., Burnett T.L., et al. The use of the PeakForceTM quantitative nanomechanical mapping AFM-based method for high-resolution Young’s modulus measurement of polymers. Meas. Sci. Technol. 2011;22(12):125703. https://doi.org/10.1088/0957-0233/22/12/125703

50. Jhou Y.W., Yang C.K., Sie S.Y., Chiu H.C., Tsay J.S. Variations of the elastic modulus perpendicular to the surface of rubrene bilayer films. Phys. Chem. Chem. Phys. 2019;21(9):4939−4946. https://doi.org/10.1039/c8cp07062h